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气相色谱仪维修时需注意的事项

更新时间:2020-02-25 点击数:445

气相色谱仪维修时需注意的事项

  气相色谱仪检测器的结构,应尽量使β-粒子的能量都消耗在电离载气上,要避免和其离子室壁碰撞损失能量。

  通常,灵敏度正比于辐射源的强度,即,更大的剂量,S的值越高在实际操作中,人们不仅关心灵敏度,更关心信噪闭合线性范围。理论上气相色谱仪噪声与源的剂量平方根成正比..为了集成灵敏度,信噪比,线性尺度,如脉冲电源,当然,当线性要求不高时,有时可以使用一个数量级的基流降低。

  1、按仪器说明书的规程操作

  气相色谱仪维修检查仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。

  2、预备一份色谱柱测验标样

  色谱柱功能是保证分析结果的关键..新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。分析问题的结果时,气相色谱柱功能将改变仪器的使用过程中,你可以使用列测试标准测试,并与之前测试的结果进行比较的结果,这有助于确定问题是否在列为了排除采取适当的措施问题。

  3、判定初始操作条件

  当样品已经就绪,并有决心的仪器,就可以开始尝试性了。这时要确定开始分离条件,主要包含进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器敏捷度来确定。进样口温度首要由样品的沸点规划决定,还要考虑气相色谱仪的运用温度。规定上讲,进样口温度高一些有利,普通要靠近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。

  4、别离条件优化

  分离条件优化的目的是在较短的分析时间内达到所需的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。

  5、定性判定

  所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时有必要留意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保存值,所以,对不知道样品的定性只是用一个保存数据是不行的,双柱或多柱保存指数定性是较为可靠的方法,由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保存值的几率要小得多。现在,新的GC,气相色谱 - 质谱分析基本上使用毛细管柱分离。由于不同的化合物在不同的气相色谱仪上具有相同保存值的几率要小得多。

  6、运用纯度符合要求的载气

  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。气相色谱仪辅助好气也用高纯的水平。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。

  7、及时替换石墨密封垫

  石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,*好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。

  8、定时替换气体净化器填料

  变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,*好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。

  9、使用可靠的气体减压器

  气相色谱仪维修时新的减压器在运用时必定要试漏,在长期的运用过程中也要常常检漏,这是发现问题的一个好习惯。

  10、定时替换进样衬垫

  惯例实验室一般每天替换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

  11、及时清洗注射器

  气相色谱仪维修时要保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。当更换样品被清洗,而且还反复洗涤样品本身注射用相同的样品中的注射器。

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